KIMIA ANALISIS 2 PENDAHULUAN

CATATAN: KULIAH KIMIA ANALISIS 2

Pendahuluan:

            Kimia analisis (KA), terbagi menjadi beberapa sub-ilmu:

1.      KA 1 (kualitatif n kuantitatif)

2.      KA2 (pemisahan modern)

3.      KA 3 (KA instrumen)

4.      KA 4 (MPAK—untuk kimia murni)

5.       
Elektrokimia; radioanalisis, analisis bahan industri (ABI), analisis bahan pangan (ABP)

             TUJUAN KIMIA ANALISIS

-      Untuk mengetahui keberadaan suatu analit(kualitatif) dalam senyawa dan menentukan berapa jumlahnya (kuantitatif)

-      Pemisahan dilakukan untuk : mendapatkan zat yang diinginkan (ZAT MURNI) dari senyawa sample yang biasanya belum murni dan masih mengandung matriks pengganggu

             TAHAPAN ANALISIS KUANTITATIF

1.      Seleksi sample

2.      Mengukur sample (menimbang)

3.      Melarutkan sample

4.      Melakukan perlakuan awal (treatment) – EX: pngukuran pH

5.      Pemisahan konstituen (zat) yang tidak diinginkan

6.      Pengukuran konstituen yang diinginkan

7.      Pengolahan dan analisis data

8.      pelaporan

             kenapa harus dilakukan pemisahan? Memisahkan komponen yang dicari dari komponen-komponen lainnya yang dapat mengganggu identifikasi kualitatif dan kuantitatifnya

-      pemurnian senyawa à agar didapatkan senyawa yang murni

-      mengidentifikasi suatu senyawa

-      menentukan secara kuantitatif senyawa yang diinginkan

metode pemisahan: Sensitif, selektif, spesifik

spesifik, ex:

C-NMR spektro, hanya bisa digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang mengandung atom C, sehingga alat ini tidak bisa mengidentifikasi logam melainkan untuk mengidentifikasi senyawa-senyawa organik.

             pertimbanngan untuk memilih metode pemisahan

-      biaya

-      jumlah sample (bahan)

-      peralatan yang tersedia

KLASIFIKASI PEMISAHAN

A.    sifat fisika dan kimia

B.     tipe proses (mekanik, fisika, kmia)

C.     tipe fasa

A.    Pemisahan atas dasar sifat fisika dan kimia

Ø  Pengendapan   à  beda kelarutan

Ø  Distilasi                       à beda tekanan uap atau volatilitas

Ø  Ekstraksi                     à beda kelarutan 2 fasa

Ø  Flotasi             à beda kerapatan cairan atau zat

Ø  Kromatografi à distilasi solut antra fasa diam dan gerak

Ø  Kristalisasi                   à sifatkelarutan pada penurunan suhu

Ø  Pemurnian zona           à kristalisasi pada kenaikan suhu

Ø  Flotasi                         à Perbedaan ekrapatan antara zat dan cairan

Ø  Ultrafiltrasi      àukuran zat dibandingkan ukuran alat penyaring

Ø  Dialissi                        àosmosis, aliran sistem melewati membran

Ø  Elektrodeposisi           à elektrolisis pada elektroda inert

Ø  Krom. kolom adsorpsi àdistribusi solut di antara fasa padat dan fasa cair pada kolom

Ø  Krom. Kolom partisi à distribusi solut antra 2 cairan dalam kolom

Ø  KLT                            àadsorpsi/partisi pada lembar lapis terbuka

Ø  Krom kertas    à adsorpsi pada suatu lembaran kertas

Ø  Krom cair tekanan tinggi KCKT

Ø  Krom. Penukar ion

Ø  Penapisan molekuler à ukuran solut

Ø  Permeasi gel    à ukuran solut

Ø  Krom. Gas                   àdistribu solut gas (FD cairan/padatan FG gas)

Ø  Elektroforesis zona à pada lembaran karena medan listrik

!!kelarutan maksimal NaOH adalah 35% --- ingat!!

B.     Pemisahan atas dasar tipe proses

1.      MEKANIS

-     Dialisis

-     Kromatografi eksklusi

-     Filtrasi – ex: memeras santan

-     Ultrafiltrasi

-     sentrifugasi

2.      FISIK

partisi	Perubahan keadaan
KGP	Destilasi (cair-gas-cair)
KGC	Sublimasi (padat-gas)
KCC	Kristalisasi (gas-padat)
ECC	Pemurnian zona
Elektroforesis zona
Fraksionasi busa

3.      KIMIA

-     Perubahan keadaan: pengendapan (presipitasi), prospretisipasi: apabila diberi umpan agar mengendap; elektrodeposisià pengendapan di katoda (elektroplating), elektrolisis pada elektroda inert

-     Masking (penopengan)

Ex: di dlm limbah pabrik banyak terdapat logam berat, seperti Zn,Cu, Cr, Hg, Pb, dalam jumlah sedikit dengan orde ppm. Apabila ingin menganaliss berapa kadar Pb, maka elemen lain itu berada sebagai matriks pengganggu, yang dapat dihilangkan dngan cara dikomplekskan—membentuk kompleks yang stabil dan mudah larut, sehingga dapat dipisahkan.

-     pertukaran ion (industri air minum)

C.     Pemisahan atas dasar tipe fasa

FASA AWAL (sample)	FASA KEDUA (hasil)
	GAS	CAIR	PADAT
GAS	Difusi termal	KGC	KGP
CAIR	destilasi	KCC, ECC, dialisis, ultrafiltrasi	KPC, pengendapan, elektrodeposisi, elektroforesiz zona, kristalisasi, ring oven
PADAT	Sublimasi	Pemurnian zona leaching	-

Nama fasa atas dasar proses

Nama fasa	Fasa sisa	Fasa diinginkan
kromatografi	Stationer	mobil
Ekstraksi	Rafinat	Ekstraktan
destilasi	Residu	Destilat
Dialisis	Resentat( dlm selofan)	Difusat
flotasi	residu	Filtrat

D.    Pemisahan berdasarkan ukuran

1.      Filtrasi      à dipakai saringan berpori, melalui saringan gravitasi, saringan hisap, pompa vakum

2.      Dialisis      à pemisahan berdasar perbedaan kecepatan difusi mll membran semipermeable(selofan) dg ukuran pori 1-5 nm

3.      Kromatografi-size-eksklusi (permeasi gel/ eksklusi molekuler:            àdilakukan bila: campuran mutiara partikel berpori, partikel analit kecil masuk dalam partikel mutiara, besar keluar melalui kolom          àkolom dikemas dg partikel kecil (10 mikron) berpori yg diikat silang dari dekstrin/poliaksilamida

E.     Pemisahan berdasarkan massa atau densitas

-      Bila analit dan pengganggu mempunyai massa atau densitas yang berbeda

-      Dasar: gaya sentrifugal

-      Partikel yang akan disuspensikan dalam medium cair, ditempatkan dalam tabung sentrifugal dalam rotor dan diputar dg kecepatan tinggi (rpm)

-      Kecepatan pengendapan tergantung pada gaya sentrifugal (g) yg mengenai partikel searah jari2 (r)

F.      Pemisahan berdasarkan pembentukan kompleks (MASKING)

-      Mengikat pengganggu sbg kompleks yang larut

-      Diperlukan masking agent (zat penopeng)

Contoh zat penopeng:

zat	Spesi yang ditopengi
CN-	Ag, Au, Cd, Cu, Co, Fe, Hg, Mn, Ni, Pd, Pt, Zn
SCN-	Ag, Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pd, Pt,Zn
NH3	Ag, Co, Cu, Fe, Pd,Pt
F-	Al, Co, Cr, Mg, Mn, Sn, Zn
S2O3 2-	Au, Cd, Co, Cu, Fe, Pb, Pd, Pt, Sb
tartrat	Al, Ba, Bi, Cu, Ca, Cr, Co, Cu, Fe, Hg, Mn, Pb, Pd, Pt, Sb, Sn, Zn
Oksalat	Al, Fe, Mg, Mn, Sn
Asam tioglikolat	Cu, Fe, Sn

G.    Pemisahan berdasarkan perubahan keadaan

-      Bila analit dan pengganggu berada dalam keadaan yang sama, dipengaruhi oleh perubahan fisika dan kimia

-      Perubahan fisika: destilasi,  sublimasi, rekristalisasi

-      Perubahan kmia:

@ misal: SiO₂ bisa dipisahkan dr sample dg HF shg tbntuk SiF₄ yang dapaat dipisahkan dg cara diuapkan

@ NH₄+ dipisahkan dg djadikan basa NH₃ shg dpt dhilangkan dg cara destilasi

H.    Pemisahan berdasarkan partisi antar fasa

-      Dasar: partisi selektif analit atau pengganggu antara 2 fasa yg  tidak dapat bercampur